Wednesday, July 25, 2018

Spektrofotometer Inframerah

SPEKTROFOTOMETRI INFRA MERAH I

I. TUJUAN PERCOBAAN

Setelah melakukan percobaan ini, mahasiswa diharapkan dapat:

1. Menjelaskan teori mengenai spektrofotometri infra merah;

2. Mengoperasikan peralatan spektrofotometri infra merah dengan baik dan benar;

3. Menganalisi suatu senyawa kimia dengan menggunakan peralatan spektrofotometri infra merah;

II. ALAT YANG DIGUNAKAN

1. Seperangkat alat spektrofotometri IR

2. Mortar

3. Kaca arloji

4. Spatula

5. press Hidrolik

III. BAHAN YANG DIGUNAKAN

1. KBr p.a.

2. Asam Benzoat

3. NH₄Cl

4. Film polystirene

5. Sampel film

IV. DASAR TEORI

Radiasi elektromagnetik ialah energi yang dipancarkan menembus ruang dalam bentuk gelombang-gelombang. Yang termasuk radiasi elektromagnetik antara lain : gelombang radio, sinar infra merah, sinar tampak, sinar ultraviolet, dan sinar x. Setiap radiasi elektromagnetik dicirikan oleh panjang gelombangnya ( wave lenght), yaitu jarak antar suatu puncak panjang gelombang dengan puncak berikutnya. Panjang gelombang infrah merah adalah 10^-4 sampai 10^-2cm. Radiasi elektromagnetik dapat dicirikan juga oleh frekuensinya yang didefeisikan banyaknya getaran per detik.

Biasanya, spektrum ifra merah di alurkan dengan % T sebagai koordinat, dan sering dengan bilanga gelombang (?, cm^-1) sebagai absis. Hal ini disebabkan energi sinar (E) berbanding lurus, baik frekuensi (?) maupun dengan bilangan panjang gelombang (?).

E = h? = hc/? = hc?

Frekuensi sinar (v) dapat dikaitkan dengan frekuensi getran molekul. Inti-inti atom yang terikat oleh ikatan kovalen mengalami getran (vibrasi ) atau osilasi, yang serupa dengan dua bola yang terikat oleh suatu pegas. Bila molekul menyerap radiasi infra merah, energi yang diserap menyebabkan kenaikan dalam amplitudo getran-getaran atom-atom yang terikat. Jadi, molekul berada dalam keadaan vibrasi tereksitasi ( excited vibtational state) energi yang di serap ini akan dilepas dalam bentuk panas bila molekul itu kembali ke keadaan dasar. Panjang gelombang absorbsi oleh suatu jenis ikatan tertentu, bergantung pada macam getaran dari ikatan tersebut. Oleh karena itu, tipe ikatan yang berlainan ( C-H,C-C, O-H) dan sebagainya menyerap radiasi infra merah pada pajang gelombang yang berlainan.

Suatu ikatan dalamsebuah molekul dapat menjalin berbagai macam isolasi. Hal ini menyebabkan suatu ikatan tertentu dapat menyerap energi lebih dari satu panjang gelombang. Misalnya, suatu ikatan O-H menyerap energi radiasi em pada kira-kira 3330 cm^-1. Energi pada panjang gelombang ii menyebabkan keniaikan vibrasi ulur (stretch vibration) ikatan pada panjang gelombang ini kenaikan vibrasi tekukan ( bending vibratin). Jenis Vibrasi yang berbeda-beda ini disebut cara fundamental vibrasi ( fundamental mode of vibration).

Banyaknya energi yang diserap juga beraneka ragam dari suatu ikatan ke ikatan yang lain. Hal ini di sebabkan oleh perubahan momen ikatan pada saat energi diserap. Ikatan non polar seperti C-H atau C-C menyebabkan absorbsi lemah. Ikatan polar seperti C=O menunjukan absorbsi yang kuat.

Rangkaian alat spektrofotometer infra merah

Instrumen yang digunakan untuk mengukur absorbsi radiasi infra merah pada berbagai gelombang disebut spektrofotometer infra merah, ada pun rangkaian alatnya terdiri dari

1. Sumber radiasi

2. Sampel Kompartemen

3. Monokromator

4. Detektor

5. Amplipier atau penguat

6. Rekorder

Pada gambar di atas sumber sinar memancarkan sinar infra merah pada lebih dari satu panjang gelombang. Sinar ini di pecah oleh sistem cermin menjadi dua berkas sinar, yaitu berkas rujukan ( reference) dan berkas cuplikan ( sampel ). Setelah masing-masing dalam cuplikan melewati sel rujukan (pelarut murni, jika pelarut itu digunakan dalam cuplikan tidak mengandung pelarut) dan sel cuplikan, kedua berkas ini di gabung kembali dalam pemenggal ( chopper, suatu cermin), menjadi satu berkas yang berasal dari kedua berkas itu, yang selang � seling.

Berkas selang-seling itu difraksi oleh suatu kisi, sehingga berkas itu terpecah menurut panjang gelombangnya. Detector mengukur beda intensitas antara kedua macam berkas itu pada tiap-tiap panjang gelombang nya. Detektor mengukur beda intensitas antara kedua macam berkas itu pada tiap-tiap panjang gelombang dan meneruskan informasi ini ke rekorder ( perekam ), akhirnya menghasilkan spektrum inframerah.

Pita-pita ifra merah dalam sebuah spektrum dapat di kelompokkan menurut intensitasnya; kuat ( strong, s); sedang ( medium, m); dan lemah ( weak, w) . Suatu pita lemah yang bertumpang tindih dengan suatu pita kuat disebut bahu ( sholder, sh). Istilah-istilah ini relatif dan bersifat kuantitatif.

Peta Korelasi ( corelation chart )

Peta kolerasiadalah semacam daftar yang secara singkat membrriksn julst-julst frekuensi serapan infra merah yang kemungkinan suatu gugus fungsi akan menyerap. Berdasarkan peta kolerasi ini dapat dilakukan perkiraan jenis-jenis gugus fungsi, atau ada tidaknya gugus fungsi tertentu dalam suatu molekul bila spektrum molekul ii diketahui. Langkah di atas hanya untuk tahap pertama saja mengindentifikasi suatu molekul. Untuk tahap selanjutnya, dibutuhkan data-data di peroleh dari eralatan lain, misalnya NMR, spektrofotometer massa, dan spektroskopi UV.

Sumber Sinar Infra Merah

Pada umumnya, sumber sinar infra merah yang biasa dipakai adalah berupa zatpadat inert yang dipanaskan dengan listrik hingga mencapai suhu antara 1500-2000⁰K. Akibat pemanasan ini akan di pancarkan sinar infra merah yang kontinyu. Jenis-jenis Sumber Infra Merah yaitu

1. Nerst Glower, terbuat dari campuran oksida unsur lantanida

2. Globar, berbentukbatang yang terbuat dari silikon karbida

3. Kawat Ni-Cr yang dipijarka, sumber radiasi untuk instrumen ini berbentuk gulungan kawat Ni-Cr yang dipanaskan dan diletakkan pada tiang keramik. Gulungan kawat tersebut di panaskan sampai kira-kira mencapai 1000⁰C, menghasilkan suatu spektrum kontinyu dari energi elektromagnetik yang mencangkup daerah dari 4000-200 cm^-1bilangan gelombang. Energi yang radiasi oleh sumber sinar akan dibagi menjadi dua bentuk kaca sferik M₁ dan M₂.

Penyiapan Cuplikan untuk Spektrofotometer Infra Merah

Spektrofotometer infra merah dapat digunakan untuk menganalisis cuplikanyang berupa cairan, zat padat, maupun gas. Cara penyiapan cuplikan dalam bentuk sel tempat cuplikan harus terbuat daribahan tembus sinar infra merah (tidak bolehmenyerapnya). Bahan demikian itu antara lain ialah NaCl dan Kbr. Cuplikan yangberbentuk cairan dapat berupa larutan suatu senyawa atau berupa senyawa murniyang cair (pure and neat liquid).

1. Cuplikan Berupa Larutan

Disini diperlukan pelarut yang mempunyaidaya yang melarut cukuptinggi terhadap senyawa yang akan dianalisis, tetapi tak ikut melakukanpenyerapan didaerah infra merah yang dianalisi. Selain itu, tidak bolehterjadi reaksi antara pelarut dengan senyawa cuplikan.Pelarut-pelarut yang biasa digunakan adalah:

a. Carbon Disulfide (CS2)Untuk daerah spektrum 1330-625 per cm.

b. Carbon Tertachloride (CCl4)Untuk daerah spektrum 4000-1330 per cm.

c. Pelarut-pelarut polarMisalnya kloroform, dioksan, dimetil formamida.

2. Cuplikan Berupa Cairan Murni (neat liquid)

Cuplikan murni dipakai bila jumlah cuplikam sedikit sekali atau bilatidak ditemukan pelarut yang memadai. Dalam hal ini, biasanya setetescairan itu diapit dan ditekan diantara dua lempeng hablur NaCl, sehinggamerupakan lapisan yang tebalnya 0,01 mm atau kurang.

Sel infra Merah Untuk Cuplikan Yang Berupa Larutan Atau Cairan

Sel untuk larutan dan cairan terdiri dari dua lempeng yang terbuatdari bahan tembus infra merah, misalnya hablur NaCl. Diantara kedualempeng itu ditempatkan specer, sehingga ada jarak diantara kedualempeng itu. Biasanya, jarak itu antara 0,1 ? 1 mm. Karena bahan pembuatsel infra merah harus kebanyakan bersifat higroskopik, maka sel-sel infra merah harus disimpan dalam desikator dan pengerjaannya dilakukandalam ruangan yang udaranya kering (gunakan alat dehumidifier ).

3. Cuplikan Padat

link download