Thursday, August 23, 2018
Spektrofotometer Serapan Atom AAS
Spektrofotometer Serapan Atom AAS
POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA
JURUSAN TEKNIK KIMIA
TAHUN AJARAN 2012-2013
Spektrofotometri adalah suatu metode analisis yang digunakan untuk menentukan konsentrasi elemen tertentu (analit) dalam sampel yang akan dianalisis dimana pemakaiannya sangat luas diberbagai bidang karena prosedurnya yang selektif, spesifik, biaya analisisnya yang relatif murah serta sensitivitasnya yang tinggi (ppm/ppb) sehingga dapat dengan mudah membuat matriks yang sesuai dengan standar dan waktu analisisnya yang cepat.
Spektrofotometri Serapan Atom merupakan alat yang digunakan pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang berdasarkan pada penyerapan absorbsi oleh atom bebas. Spektrofotometri Serapan Atom pada umumnya digunakan untuk menganalisis unsur, spektrofotoeter absorbsi atom juga dikenal sistem single beam dan double beam layaknya spektrofotometer UV/VIS.
Prinsip Dasar
Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Metode serapan atom hanya tergantung pada perbandingan dan tidak bergantung pada temperatur. Spektrofotometri serapan atom (AAS) adalah suatu metode analisis yang didasarkan pada proses penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar (ground state). Penyerapan tersebut menyebabkan tereksitasinya elektron dalam kulit atom ke tingkat energi yang lebih tinggi. Keadaan ini bersifat labil, elektron akan kembali ke tingkat energi dasar sambil mengeluarkan energi yang berntuk radiasi.
Dalam AAS, atom bebas berinteraksi dengan berbagai bentuk energi seperti energi panas, energi elektromagnetik, energi kimia dan energi listrik. Interaksi ini menimbulkan proses-proses dalam atom bebas yang menghasilkan absorpsi dan emisi (pancaran) radiasi dan panas. Radiasi yang dipancarkan bersifat khas karena mempunyai panjang gelombang yang karakteristik untuk setiap atom bebas.
Adanya absorpsi atau emisi radiasi disebabkan adanya transisi elektronik yaitu perpindahan elektron dalam atom, dari tingkat energi yang satu ke tingkat energi lain.
Adanya absorpsi atau emisi radiasi disebabkan adanya transisi elektronik yaitu perpindahan elektron dalam atom, dari tingkat energi yang satu ke tingkat energi lain.
Teknik AAS menjadi alat-alat yang canggih dalam analisis, ini disebabkan karena sebelum pengukuran tidak selalu memerlukan pemisahan unsur yang ditentukan mengingat kemungkinan penentuan satu unsur dengan kehadiran unsur lain dapat dilakukan asalkan katoda berongga yang diperlukan tersedia. AAS ini dapat digunakan untuk mengukur 61 jenis logam.
Sumber cahaya pada Spektrometri Serapan Atom (AAS) ialah dari lampu katoda yang berasal dari elemen yang sedang diukur kemudian dilewatkan kedalam nyala api yang berisi sampel yang telah teratomisasi, kemudian radiasi tersebut akan diteruskan ke detektor melalui monokromator. Chopper digunakan untuk membedakan radiasi yang berasal dari sumber radiasi dan radiasi yang berasal dari nyala api. Detektor akan menolak arah ssearah (arus DC) dari emisi nyala dan hanya mengukur arus bolak-balik dari sumber radiasi atau sampel.
Atom dari suatu unsur pada keadaan dasar akan dikenai radiasi, maka atom tersebut akan menyerap energi dan mengakibatkan elektron pada kulit terluar akan naik ketingkat energi yang lebih tinggi (tereksitasi). Jika suatu atom diberi energi, maka energi tersebut akan mempercepat gerakan elektron sehingga elektron tersebut akan tereksitasi ketingkat energi yang lebih tinggi dan dapat kembali ke keadaan semula. Penyerapan energi oleh atom terjadi pada panjang gelombang tertentu sesuai dengan energi yang dibutuhkan oleh atom tersebut.
Dalam Spektrofotometri Serapan Atom, lampu katoda rongga (Hollow Cathode Lamp) digunakan sebagai sumber radiasi resonansi yang diberikan. Lampu ini sesuai dengan unsur yang akan dianalisa. Radiasi resonansi ini mempunyai panjang gelombang atau frekuensi yang memiliki karakteristik untuk setiap unsur.
Proses Emisi
Proses yang terjadi karena atom menerima energi pengeksitasi dalam bentuk energi panas dinyala, sebagaian dari energi tersebut digunakan untuk mengeksitasi atom. Dalam eksitasi, atom mengalami perpindahan ke tingkat yang lebih tinggi lalu pada saat atom tersebut kembali ke keadaan dasar terjadi pelepasan energi yang berbentuk gelombang elektromagnetik berupa sinar emisi yang akan dipancarkan ke segala arah sehingga intensitas sinar yang sampai ke detektor hanya sebagian kecil saja.
Proses Absorpsi
Proses absorpsi terjadi karena seberkas sinar dengan panjang gelombang tertentu melewati media pengabsorpsi yang terdiri dari atom. Atom yang mengabsorpsi energi cahaya tersebut akan mengubah atom menjadi atom yang tereksitasi, sedangkan energi yang tidak diserap akan ditransmisikan.
Bila seberkas sinar radiasi dengan intensitas Io dilewatkan melalui medium yang panjangnya b dan mengandung atom-atom pada tingkat energi dasar dengan konsentrasi c, maka radiasi akan diserap sebagian dan intensitas radiasi akan berkurang menjadi I, sehingga berlaku persamaan :
I = Io x 10-abc
Atau T = I/Io = 10-abc
Jika � log T = A
Maka Log Io/I = abc
Dan A = abc
Komponen-komponen Spektrofotometer Serapan Atom (AAS) yakni:
1. Sumber Sinar
Sumber sinar radiasi AAS adalah Hallow Cathode Lamp (HCL), dimana pada setiap pengukuran dengan AAS kita harus menggunakan lampu (HCL) khusus. Misalnya untuk menentukan konsentrasi tembaga dari suatu cuplikan, maka kita harus menggunakan lampu HCL khusus untuk menentukan konsentrasi tembaga pada sampel. Hollow Cathode Lamp ini akan memancarkan energi radiasi yang sesuai dengan energi yang diperlukan untuk transisi elektron atom.
2. Sumber Atomisasi
Sumber Atomisasi ini dibagi menjadi dua, yaitu Sistem Nyala dan Sistem tanpa Nyala. Namun, kebanyakan dari instrumen menggunakan sumber atomisasi nyala dimana sampel diintroduksikan dalam bentuk larutan dan sampel akan masuk kedalam bentuk aerosol. Aerosol ini biasa dihasilkan oleh Nebulizer (Pengabut) yang dihubungkan ke sumber atomisasi nyala oleh ruang penyemprot (Chamber Spray). Jenis nyala yang digunakan secara luas untuk pengukuran analitik adalah Nyala Udara-Asetilen karena temperatur nyalanya yang lebih rendah mendorong terbentuknya atom netral dan dengan nyala yang kaya bahan bakar pembentukan oksida dari banyak unsur dapat diminimalkan sedangkan Nitrous Oksida-Asetilen dianjurkan untuk dipakai untuk penentuan unsur-unsur yang mudah membentuk oksida dan sulit terurai. Hal ini disebabkan karena temperatur nyala yang dihasilkan relatif tinggi. Unsur-unsur tersebut adalah: Al, B, Mo, Si, So, Ti, V, dan W. Dengan kedua jenis nyala ini, kondisi analisis yang sesuai untuk kebanyakan analit dapat ditentukan dengan menggunakan metode-metode emisi, absorbsi dan fluoresensi.
3. Tabung Gas
Tabung gas yang digunakan pada AAS merupakan tabung gas yang berisi gas asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu � 20000 K dan ada juga tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran suhu � 30000 K. Regulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas yang akan dikeluarkan dan gas yang berada di dalam tabung. Spedometer pada bagian kanan regulator, merupakan pengatur tekanan yang berada di dalam tabung.
4. Ducting
Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar. Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada AAS akan diolah sedemikian rupa di dalam ducting, sehingga populasi yang dihasilkan tidak terlalu berbahaya. Cara mennggunakan ducting yaitu dengan menekan bagian kecil pada ducting kearah miring, karena bila lurus secara horizontal itu menandakan ducting tertutup. Ducting berfungsi untuk menghisap hasil pembakaran yang terjadi pada AAS dan mengeluarkannya melalui cerobong asap yang terhubung dengan ducting.
Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar. Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada AAS akan diolah sedemikian rupa di dalam ducting, sehingga populasi yang dihasilkan tidak terlalu berbahaya. Cara mennggunakan ducting yaitu dengan menekan bagian kecil pada ducting kearah miring, karena bila lurus secara horizontal itu menandakan ducting tertutup. Ducting berfungsi untuk menghisap hasil pembakaran yang terjadi pada AAS dan mengeluarkannya melalui cerobong asap yang terhubung dengan ducting.
5. Kompresor Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alat ini berfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS pada waktu pembakaran atom. Kompresor memiliki 3 tombol pengatur tekanan, dimana pada bagian yang kotak hitam merupakan tombol ON-OFF, spedo pada bagian tengah merupakan besar kecilnya udara yang akan dikeluarkan atau berfungsi sebagai pengatur tekanan, sedangkan tombol yang kanan merupakan tombol pengaturan untuk mengatur banyak/sedikitnya udara yang akan disemprotkan ke burner. Pada bagian belakang kompresor digunakan sebagai tempat penyimpanan udara setelah usai penggunaan AAS.
6. Monokromator
Setelah radiasi resonansi dari lampu katoda berongga melalui populasi atom di dalam nyala, energi radiasi ini sebagian diserap dan sebagian lagi diteruskan. Fraksi radiasi yang diteruskan dipisahkan dari radiasi lainnya. Pemilihan atau pemisahan radiasi tersebut dilakukan oleh monokromator. Monokromator berfungsi untuk memisahkan radiasi resonansi yang telah mengalami absorpsi tersebut dari radiasi-radiasi lainnya. Radiasi lainnya berasal dari lampu katoda berongga, gas pengisi lampu katoda berongga atau logam pengotor dalam lampu katoda berongga. Monokromator terdiri atas sistem optik yaitu celah, cermin dan kisi.
Setelah radiasi resonansi dari lampu katoda berongga melalui populasi atom di dalam nyala, energi radiasi ini sebagian diserap dan sebagian lagi diteruskan. Fraksi radiasi yang diteruskan dipisahkan dari radiasi lainnya. Pemilihan atau pemisahan radiasi tersebut dilakukan oleh monokromator. Monokromator berfungsi untuk memisahkan radiasi resonansi yang telah mengalami absorpsi tersebut dari radiasi-radiasi lainnya. Radiasi lainnya berasal dari lampu katoda berongga, gas pengisi lampu katoda berongga atau logam pengotor dalam lampu katoda berongga. Monokromator terdiri atas sistem optik yaitu celah, cermin dan kisi.
7. Detektor
Detektor berfungsi mengukur radiasi yang ditransmisikan oleh sampel dan mengukur intensitas radiasi tersebut dalam bentuk energi listrik.
Detektor berfungsi mengukur radiasi yang ditransmisikan oleh sampel dan mengukur intensitas radiasi tersebut dalam bentuk energi listrik.
8. Rekorder
Sinyal listrik yang keluar dari detektor diterima oleh piranti yang dapat menggambarkan secara otomatis kurva absorpsi.
Sinyal listrik yang keluar dari detektor diterima oleh piranti yang dapat menggambarkan secara otomatis kurva absorpsi.
Teknik-teknik Analisis
Dalam analisis secara spektrofotometri teknik yang biasa dipergunakan antara lain:
1. Metode Standar Tunggal
Metode ini sangat praktis karena hanya menggunakan satu larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya (Cstd). Selanjutnya absorbsi larutan standar (Asta) dan absorbsi larutan sampel (Asmp) diukur dengan spektrometri. Dari hukum Beer diperoleh.
2. Metode kurva kalibrasi
Dalam metoda kurva kalibrasi ini, dibuat seri larutan standar dengan berbagai konsentrasi dan absorbansi dari larutan tersebut di ukur dengan masih SSA. Selanjutnyamembuat grafik antara konsentrasi (C) dengan absorbansi (A) yang akan merupakan garis lurus melewati titik nol dengan slope= ?. B atau slope =a.b, konsentrasi larutan sampel diukur dan di intropolasi ke dalam kurva kalibrasi atau dimasukan ke dalam persamaan regresi linear pada kurva kalibrasi seperti yang ditunjukan pada gambar.
3. Metode adisi standar
Metode ini dipakai secara luas karena mampu meminimalkan kesalahan yang disebabkan oleh perbedaan kondisi lingkungan (matriks) sampel dan standar. Dalam metode ini dua atau lebih sejumlah volume tertentu dari sampel dipindahkan ke dalam labu takar. Satu larutan diencerkan sampai volume tertentu kemudiaan larutan yang lain sebelum diukur absorbansinya ditambah terlebih dahulu dengan sejumlah larutan standar tertentu dan diencerkan seperti pada larutan yang pertama.
Salah satu penggunaan dari alat spektrofotometri serapan atom adalah untuk metode pengambilan sampel dan analisis kandungan logam Pb di udara. Secara umum partikulat yang terdapat diudara adalah sebuah sistem fase multi kompleks padatan dan partikel-partikel cair dengan tekanan uap rendah dengan ukuran partikel antara 0,01 � 100 ?m.
Berbagai faktor dapat mempengaruhi pancaran nyala suatu unsur tertentu pada alat Spektrofotometer Serapan Atom dan menyebabkan gangguan pada penetapan konsentrasi unsur dapat berupa:
1. Gangguan akibat pembentukan senyawa refraktori
Gangguan ini dapat diakibatkan oleh reaksi antara analit dengan senyawa kimia, biasanya anion, yang ada dalam larutan sampel sehingga terbentuk senyawa yang tahan panas (refractory). Hal ini menyebabkan absorpsi ataupun emisi atom kalsium da
visit link download
